央广网大连11月3日消息（记者张四清 贾铁生 通讯员张平媛）结晶过程的研发以精确测定介稳区等基础数据为前提，以严格调控体系过饱和度为保证。因此，开发对结晶成核具有高灵敏响应，并能精确调控体系浓度的方法和仪器，一直是结晶过程研究的热点和重点。

大连理工大学化工学院、盘锦校区石油与化学工程学院贺高红教授领导的“新型高效分离过程”学术团队通过3年的研究，成功将微孔膜蒸馏与结晶过程耦合，创新性地将膜蒸馏过程中“晶体成核—膜孔堵塞—溶剂膜通量骤降”的连锁效应，建立了一种不受溶液透光率限制的结晶成核响应新机制。在此基础上，利用微孔膜界面传质过程多参数耦合控制的优势，实现对晶体初级成核和生长过程的精确调控。团队的提出“基于微孔膜蒸馏的结晶介稳区测定和过程调控”课题，于2015年获得国家自然科学基金委员会的国家重大科研仪器国家重大科研仪器研制项目资助。

在研究中，团队创新性地将膜蒸馏过程中“晶体成核—膜孔堵塞—溶剂膜通量骤降”的连锁效应，应用于结晶介稳区测定，建立了一种不受溶液透光率限制的结晶成核响应新机制。相关成果发表在国际化学工程领域重要期刊《化学工程科学》（Chemical Engineering Science）。研究结果表明，对于经典的结晶体系KNO3水溶液体系，激光法与微孔膜响应法的介稳区宽度测定结果吻合，计算拟合成核指数一致；对低透光度无机盐体系，当溶液浓度接近饱和时，激光光强信号衰减为初始值的1/20~1/50，不能响应溶液中的成核。而利用微孔膜的溶剂通量衰减拐点，可以响应晶体成核，完成介稳区宽度的测定。采用这一创新方法，首次实现了CoSO4水溶液体晶介稳区宽度的直接测定。

在此基础上，利用微孔膜界面传质过程多参数耦合控制、调控精度高的优势，将微孔膜的亚微米级孔道作为结晶体系溶剂浓缩、分离的传质通道，通过高效微观混合，均匀传质，实现对晶体初级成核和生长过程的精确调控，最终获得晶体形态、粒度分布理想的产品。相关成果发表在国际化学工程领域重要期刊《美国化学工程师协会志》（AIChE Journal）。研究结果表明，通过建立膜性能、结构和操作参数对结晶过程过饱和度的控制机制，有望突破现有结晶仪器单一参数调控的精度限制，将结晶过程的对体系浓度的调控精度提高近1个数量级，这对于结晶过程控制，优良晶体产品的制备具有重要意义。

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